微量水分測定儀也稱為卡爾費休水份測定儀,電解槽中新加入的卡爾費休試劑處于過碘狀態(tài),呈棕黑色或棕紅色。必須向試劑中注入適量的水,使過量的碘發(fā)生反應。這就要求我們快速調整微量水分測定儀試劑的平衡。具體方法是什么?
1.將主機后面板上的電源插座連接,通過電源線連接交流220V電源,打開電源開關,然后開啟攪拌和電解開關(啟動時需要打開攪拌,然后打開電解。否則容易造成碘現(xiàn)象,影響測試結果的準確性)。
2.調整混合速度調節(jié)按鈕,形成陽極室中卡爾費休試劑t的小渦流。
3.蒸餾水用50 mU L微量注射器提取,并將樣品注入旋塞的注入口緩慢注入電解槽多次(需將針浸入卡爾·費舍爾試劑的液位),同時觀察卡爾費休試劑在陽極室中的顏色變化(因為蒸餾水的注入顏色較淺)。在微型注射器中充分注入蒸餾水后,若不將卡爾·費舍爾試劑的顏色改為淡黃色,則可重復上述操作,當陽極室卡爾費休試劑顏色變?yōu)榈S色,顯示器開始計數(shù)時,停止注入蒸餾水。
調節(jié)卡爾費休試劑的平衡操作。當卡爾費休試劑剛剛平衡時,電解電極中卡爾費休試劑的顏色仍然是暗的,其中的碘會通過陶瓷板的半透膜滲透到陽極室中,造成碘過量的現(xiàn)象,這將影響測量數(shù)據(jù)的準確性。注射前可用0.5μl微量注射器注入少量蒸餾水,使過量碘發(fā)生反應,再次達到終點后立即注入樣品,可減少誤差,2~6小時后,電解電極中卡爾費休試劑的顏色將自動變?yōu)榈S色。
卡爾費休試劑的平衡是微量水分測定儀的重要組成部分。如果試劑不平衡,分析儀測試結果不準確。因此,為了更準確地得到檢測結果,必須調整試劑平衡。
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