鉬藍法硅酸根離子分析儀測量原理
在酸性溶液中,水中硅會與顯色劑鉬酸鹽產生顯色反應,生成硅鉬黃,再與還原劑生成硅鉬藍,使溶液呈藍色。藍色的深淺程度又與試劑水中的硅的含量有關,從而可通過光電比色或分光光度法測定吸光度而求得待測試樣水中的硅含量。
根據測定的元素不同,鉬藍法有硅鉬藍和磷鉬藍等。硅鉬藍法用于測定水中硅的含量。磷鉬藍法案用于測定水中磷的含量。硅鉬藍法的分析過程一般可分為三個階段,即顯色、加掩蔽劑和還原。
①顯色 在加有硫酸的酸性溶液中,使水中硅轉變成可溶性正硅酸鹽H4SiO4,然后與鉬酸鹽在微酸性溶液中進行顯色反應,生成黃色硅鉬雜多酸,稱為硅鉬黃,其分子式為H4SiMo12O40。
②加掩蔽劑 由于水中的鐵、磷和申均能與鉬酸鹽起顯色反應,也生成黃色絡合物,當加入還原劑時,又會與硅鉬黃一起被還原成鉬藍,因而會干擾硅的測定。為此,在對硅鉬黃進行還原之前,先加入掩蔽劑(例如酒石酸、草酸),使得干擾離子與掩蔽劑生成無色穩定的絡合物,從而達到防止干擾分析的目的。
③還原硅鉬黃在還原劑的作用下,會被還原成藍色的硅鉬雜多酸,稱為硅鉬藍。
硅鉬藍法常用的試劑除H2SO4與水中的硅生成可溶性正硅酸外,作為顯色劑的鉬酸鹽有鉬酸銨、鉬酸鈉;作為掩蔽劑的有酒石酸、草酸;作為還原劑的有1-氨基-2-萘酚-4-磺酸之外,尚有稱為羅多耳和萬年青糖醇等有機還原劑。
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